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决定国产气相色谱仪占据重要地位的各个因素是?如下所示
发布时间:2019-03-25   点击次数:6次
   决定国产气相色谱仪占据重要地位的各个因素是?如下所示
  国产气相色谱仪是完成气相色谱分析的主要工具,而要体现操作简单的特点,达到快速准确分析的目的,操作者必须具备良好的操作技能。
  1、加热
  由于国产气相色谱仪的生产厂家和质量的不同,给定温度的方式也不相同。对于用微机设数法或拨轮选择法给定温度,一般是直接设数或选择合适给定温度值加以升温。而如果是采用旋钮定位法,则有技巧可言。
  1.1过温定位法
  将温控旋钮调至低于操作温度约30℃处,给国产气相色谱仪升温。当过温至约为操作温度时,配合温度指示和加热指示灯,再逐渐将温控旋钮调至合适位置。
  1.2分步递进定位法
  将温控旋钮朝升温方向转动一个角度,升温开始,指示灯亮;当温度基本稳定时,再同向转动温控旋钮,开始继续升温;如此递进调节,直至恒温在工作温度上。
  2、调池平衡
  调池平衡,实际是调热导电桥平衡,使之有较为合适的输出。讲调节技巧,其实是对具有池平衡、调零和记录调零等调节功能的气相色谱仪而言。
  第一步,用池平衡或调零旋钮将记录仪指针调至合适位置;
  第二步,自衰减至16倍左右,观察记录仪指针移动情况;
  第三步,用记录调零旋钮将记录仪指针调回原处;
  第四步,退回衰减,观察记录仪指针移动情况;
  第五步,用调零或池平衡旋钮将记录仪指针调回原处。
  3、点火
  氢焰气相色谱仪,开机时需要点火,有时因各种原因致使熄火后,也需要点火。然而,我们经常会遇到点火不着的情况。下面介绍两种点火技巧,供同行们相试。
  3.1加大氢气流量法
  先加大氢气流量,点着火后,再缓慢调回工作状况。此法通用。
  3.2减少尾吹气流量法
  先减少尾吹气流量,点着火后,再调回工作状况。此法适用于仍用氢气作载气,用空气作助燃气和尾吹气情况。
  4、气比的调节
  氢焰气相色谱仪三气的流量比,有关资料均建议为:氮气∶氢气∶空气=1∶1∶10。但由于转子流量计指示流量的不准确性,事实上谁会去苛求这个配比呢?本人认为,为各气施以良好匹配、目的是既有高的检测器灵敏度又能有较好的分离效果,还不容易熄火。
  本着上述原则,气比应按下法调节。
  4.1氮气流量的调节
  在色谱柱条件确定后,样品组分分离效果的好坏,氮气的流量大小是决定因素。调节氮气流量时,要进样观察组分分离情况,直至氮气流量尽可能大且样品组分有较好分离为止。
  4.2氢气和空气流量的调节
  氢气和空气流量的调节效果,可以用基流的大小来检验。先调节氢气流量,使之约等于氮气的流量,再调节空气流量。在调节空气流量时,要观察基流的改变情况。只要基流在增加,仍应相向调节,直至基流不再增加不止。最后,再将氢气流量上调少许。
  5、进样技术
  在气相色谱分析中,一般是采用注射器或六通阀门进样。在考虑进样技术的时候,主要是以注射器进样为对象。
  5.1进样量
  进样量与气化温度、柱容量和的线性响应范围等因素有关,也即进样量应控制在能瞬间气化,达到规定分离要求和线性响应的允许范围之内。填充柱冲洗法的瞬间进样量:液体样品或固体样品溶液一般为0.01~10μl,气体样品一般为011~10ml,在定量分析中,应注意进样量读数准确。
  (1)排除注射器里所有的空气
  用微量注射器抽取液体样品进,只要重复地把液体抽入注射器又迅速把其排回样品瓶,就可做到这一点。
  还有一种更好的方法,可以排除注射器里所有的空气。那就是用计划注射量的约2倍的样品置换注射器3~5次,每次取到样品后,垂直拿起注射器,针尖朝上。任何依然留在注射器里的空气都应当跑到针管顶部。推进注射器塞子,空气就会被排掉。
  (2)保证进样量的准确
  用经置换过的注射器取约计划进样量2倍左右的样品,垂直拿起注射器,针尖朝上,让针穿过一层纱布,这样可用纱布吸收从针尖排出的液体。推进注射器塞子,直到读出所需要的数值。用纱布擦干针尖。至此准确的液体体积已经测得,需要再抽若于空气到注射器里。如果不慎推动柱塞,空气可以保护液体使之不被排走。
  国产气相色谱仪常见故障及检修方法。
  一、进样后不出,色谱峰的原因
  国产气相色谱仪在进行检测没有信号的时候,输出的认为直线,你不出风,这个时候我们就要来对仪器来进行一个逐一的检查:
  1、检查注射器,是否有堵塞这样的情况,如果这个没问题。
  2、在检查它的进样口和检测器,当中的石墨垫圈是否不漏气。
  3、看看是不是国产气相色谱仪有断痕漏气的情况。如果要出现经验后不出色谱峰长的故障,情况的话,您可以针对以上几个点来进行检查和检修。
  二、出现峰丢失的故障
  出现封丢失的原因主要分为两大类,一类就是气路当中有污染,二类有可能是峰没有完全的分开。出现这种情况的我们,解决的办法如下:
  1、多次对今年考核检查器,进行清洗。
  2、减少对气路的温暖,我们可以对程序升温,后来一个过程当中,进行一个高温清洗。之后,注入进口量口的样品应当清洁。减少高沸点的油脂类的,物品的使用。
  当然出现峰丢失的故障也有可能是机器本身老化,导致的峰的丢失。假峰的情况一般都是由系统染和漏气所造成的,它的解决方法主要是通过检查漏气和去除污染来解决的,在平时的工作当中,应当正常记录国产气相色谱仪的情况,以便在后续的维护当中能够提供一个参考系数。
  以上便是今天关于决定国产气相色谱仪占据重要地位的各个因素是?如下所示的全部分享了,希望对大家今后使用本设备能有帮助。
 
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